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          苯酚催化氧化法制備對苯二酚結晶

          發布時間:2022-11-04  瀏覽次數:44

              對苯二酚,別名氫醌、幾奴尼、1,4-苯二酚、1,4-二羥基苯、雞納酚。是無色或白色針狀結晶,相對密度1.358(20℃),熔點172℃,沸點286.2℃,閃點165℃,自燃溫度515.5℃。在溫度稍低于其熔點時,能升華而不分解。易溶于熱水、乙醇、乙醚,難溶于苯。水溶液在空氣中因氧化而變成褐色,堿性溶液更易氧化。
          對苯二酚結晶制備--苯酚催化氧化法
          ①苯酚催化氧化制對苯醌在0.5L高壓釜內,加入一定量的苯酚、溶劑和催化劑。將高壓釜的蓋合上,插入熱電偶,開動攪拌,調節溫度控制儀,控制一定的溫度,通入一定量的氧氣使之達到一定壓力,關閉進氣閥門,然后開始加熱,恒溫一定時間后,冷卻至室溫。緩緩放氣,將高壓釜蓋取下,減壓抽取混合物,用少量溶劑將高壓釜洗滌2~3次,合并溶液,過濾催化劑(催化劑可回收、再生),得對苯醌溶液。

          ②對苯醌還原成對苯二酚將上述對苯醌溶液進行水蒸氣蒸餾,待餾出液不帶黃色為止。在餾出液中加入15%苯酚量的氫醌(可與結晶母液套用)、2%的硫酸亞鐵、理論量的2.5倍的鐵粉,在攪拌下維持溫度50~60℃,反應1h。反應結束后,趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾渣,在濾液中加入少量草酸、硫酸亞鐵后,進行減壓濃縮,回收溶劑,冷卻、結晶析出氫醌,產品為白色結晶。

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